Aplicação de peças de grafite revestidas com TaC em fornos de cristal único

Aplicação dePeças de grafite revestidas com TaCem fornos monocristalinos

PARTE 1

No crescimento de monocristais de SiC e AlN usando o método de transporte físico de vapor (PVT), componentes cruciais como o cadinho, o porta-sementes e o anel guia desempenham um papel vital. Conforme ilustrado na Figura 2 [1], durante o processo PVT, o cristal semente é posicionado na região de temperatura mais baixa, enquanto a matéria-prima SiC é exposta a temperaturas mais altas (acima de 2.400 ℃). Isso leva à decomposição da matéria-prima, produzindo compostos SiXCy (incluindo principalmente Si, SiC₂, Si₂C, etc.). O material da fase de vapor é então transportado da região de alta temperatura para o cristal semente na região de baixa temperatura, resultando na formação de núcleos semente, crescimento de cristal e geração de cristais únicos. Portanto, os materiais de campo térmico empregados neste processo, como o cadinho, o anel guia de fluxo e o suporte de cristal semente, precisam exibir resistência a altas temperaturas sem contaminar as matérias-primas de SiC e os cristais únicos. Da mesma forma, os elementos de aquecimento utilizados no crescimento de cristais de AlN devem resistir à corrosão por vapor de Al e N₂, ao mesmo tempo que possuem uma alta temperatura eutética (com AlN) para reduzir o tempo de preparação de cristais.

Foi observado que a utilização de materiais de campo térmico de grafite revestidos com TaC para a preparação de SiC [2-5] e AlN [2-3] resulta em produtos mais limpos com mínimo de carbono (oxigênio, nitrogênio) e outras impurezas. Esses materiais apresentam menos defeitos nas bordas e menor resistividade em cada região. Além disso, a densidade dos microporos e dos poços de gravação (após a gravação com KOH) é significativamente reduzida, levando a uma melhoria substancial na qualidade do cristal. Além disso, o cadinho TaC demonstra perda de peso quase nula, mantém uma aparência não destrutiva e pode ser reciclado (com vida útil de até 200 horas), aumentando assim a sustentabilidade e a eficiência dos processos de preparação de cristais únicos.

FIGO. 2. (a) Diagrama esquemático do dispositivo de crescimento de lingote de cristal único de SiC pelo método PVT

(b) Suporte de sementes revestido com TaC superior (incluindo sementes de SiC)

(c) Anel guia de grafite revestido com TAC

Aquecedor de crescimento de camada epitaxial MOCVD GaN

PARTE 2

No campo do crescimento de GaN MOCVD (Metal-Organic Chemical Vapor Deposition), uma técnica crucial para o crescimento epitaxial de vapor de filmes finos através de reações de decomposição organometálica, o aquecedor desempenha um papel vital na obtenção de controle preciso de temperatura e uniformidade dentro da câmara de reação. Conforme ilustrado na Figura 3 (a), o aquecedor é considerado o componente principal do equipamento MOCVD. Sua capacidade de aquecer rápida e uniformemente o substrato por longos períodos (incluindo repetidos ciclos de resfriamento), suportar altas temperaturas (resistindo à corrosão por gás) e manter a pureza do filme impacta diretamente a qualidade da deposição do filme, a consistência da espessura e o desempenho dos cavacos.

Para melhorar o desempenho e a eficiência de reciclagem dos aquecedores nos sistemas de crescimento MOCVD GaN, a introdução de aquecedores de grafite revestidos com TaC foi bem-sucedida. Contrastando com aquecedores convencionais que utilizam revestimentos de pBN (nitreto de boro pirolítico), as camadas epitaxiais de GaN cultivadas usando aquecedores TaC exibem estruturas cristalinas quase idênticas, uniformidade de espessura, formação de defeitos intrínsecos, dopagem de impurezas e níveis de contaminação. Além disso, o revestimento TaC demonstra baixa resistividade e baixa emissividade superficial, resultando em maior eficiência e uniformidade do aquecedor, reduzindo assim o consumo de energia e a perda de calor. Ao controlar os parâmetros do processo, a porosidade do revestimento pode ser ajustada para melhorar ainda mais as características de radiação do aquecedor e prolongar a sua vida útil [5]. Essas vantagens estabelecem os aquecedores de grafite revestidos com TaC como uma excelente escolha para sistemas de crescimento MOCVD GaN.

FIGO. 3. (a) Diagrama esquemático do dispositivo MOCVD para crescimento epitaxial de GaN

(b) Aquecedor de grafite moldado revestido com TAC instalado na configuração MOCVD, excluindo base e suporte (ilustração mostrando base e suporte no aquecimento)

(c) Aquecedor de grafite revestido com TAC após crescimento epitaxial de 17 GaN. 

Susceptor Revestido para Epitaxia (Wafer Carrier)

PARTE/3

O transportador de wafer, um componente estrutural crucial usado na preparação de wafers semicondutores de terceira classe, como SiC, AlN e GaN, desempenha um papel vital nos processos de crescimento de wafer epitaxial. Normalmente feito de grafite, o suporte do wafer é revestido com SiC para resistir à corrosão dos gases do processo dentro de uma faixa de temperatura epitaxial de 1.100 a 1.600 °C. A resistência à corrosão do revestimento protetor afeta significativamente a vida útil do transportador de wafer. Resultados experimentais mostraram que o TaC exibe uma taxa de corrosão aproximadamente 6 vezes mais lenta que o SiC quando exposto à amônia em alta temperatura. Em ambientes de hidrogênio de alta temperatura, a taxa de corrosão do TaC é ainda mais de 10 vezes mais lenta que a do SiC.

Evidências experimentais demonstraram que as bandejas revestidas com TaC apresentam excelente compatibilidade no processo GaN MOCVD de luz azul sem introdução de impurezas. Com ajustes de processo limitados, os LEDs cultivados com portadores de TaC demonstram desempenho e uniformidade comparáveis ​​aos cultivados com portadores de SiC convencionais. Conseqüentemente, a vida útil dos portadores de wafer revestidos com TaC supera a dos portadores de grafite não revestidos e revestidos com SiC.

Figura. Bandeja de wafer após uso em dispositivo MOCVD de crescimento epitaxial GaN (Veeco P75). O da esquerda é revestido com TaC e o da direita é revestido com SiC.

Método de preparação de comumPeças de grafite revestidas com TaC

PARTE 1

Método CVD (deposição química de vapor):

A 900-2300°C, usando TaCl5 e CnHm como fontes de tântalo e carbono, H₂ como atmosfera redutora, Ar₂como gás de arraste, filme de deposição de reação. O revestimento preparado é compacto, uniforme e de alta pureza. No entanto, existem alguns problemas, tais como processos complicados, custos elevados, difícil controle do fluxo de ar e baixa eficiência de deposição.

PARTE 2

Método de sinterização de pasta:

A pasta contendo fonte de carbono, fonte de tântalo, dispersante e aglutinante é revestida na grafite e sinterizada em alta temperatura após a secagem. O revestimento preparado cresce sem orientação regular, tem baixo custo e é adequado para produção em larga escala. Resta explorar para obter um revestimento uniforme e completo em grafite grande, eliminar defeitos de suporte e aumentar a força de ligação do revestimento.

PARTE/3

Método de pulverização de plasma:

O pó TaC é derretido por arco de plasma em alta temperatura, atomizado em gotículas de alta temperatura por jato de alta velocidade e pulverizado na superfície do material de grafite. É fácil formar uma camada de óxido sem vácuo e o consumo de energia é grande.

Peças de grafite revestidas com TaC precisam ser resolvidas

PARTE 1

Força vinculativa:

O coeficiente de expansão térmica e outras propriedades físicas entre TaC e materiais de carbono são diferentes, a resistência de ligação do revestimento é baixa, é difícil evitar rachaduras, poros e estresse térmico, e o revestimento é fácil de descascar na atmosfera real contendo podridão e processo repetido de subida e resfriamento.

PARTE 2

Pureza:

O revestimento TaC precisa ser de altíssima pureza para evitar impurezas e poluição sob condições de alta temperatura, e os padrões de conteúdo e padrões de caracterização eficazes de carbono livre e impurezas intrínsecas na superfície e no interior do revestimento completo precisam ser acordados.

PARTE/3

Estabilidade:

A resistência a altas temperaturas e a resistência à atmosfera química acima de 2300 ℃ são os indicadores mais importantes para testar a estabilidade do revestimento. Furos, rachaduras, cantos faltantes e limites de grãos de orientação única são fáceis de fazer com que gases corrosivos penetrem e penetrem no grafite, resultando em falha na proteção do revestimento.

PARTE/4

Resistência à oxidação:

O TaC começa a oxidar em Ta2O5 quando está acima de 500 ℃, e a taxa de oxidação aumenta acentuadamente com o aumento da temperatura e da concentração de oxigênio. A oxidação da superfície começa nos limites dos grãos e nos grãos pequenos e gradualmente forma cristais colunares e cristais quebrados, resultando em um grande número de lacunas e buracos, e a infiltração de oxigênio se intensifica até que o revestimento seja removido. A camada de óxido resultante tem baixa condutividade térmica e aparência variada.

PARTE/5

Uniformidade e rugosidade:

A distribuição desigual da superfície do revestimento pode levar à concentração local de tensão térmica, aumentando o risco de fissuras e lascas. Além disso, a rugosidade da superfície afeta diretamente a interação entre o revestimento e o ambiente externo, e uma rugosidade muito alta leva facilmente ao aumento do atrito com o wafer e ao campo térmico irregular.

PARTE/6

Tamanho de grão:

O tamanho uniforme do grão ajuda na estabilidade do revestimento. Se o tamanho do grão for pequeno, a ligação não é firme e é fácil de ser oxidada e corroída, resultando em um grande número de rachaduras e furos na borda do grão, o que reduz o desempenho protetor do revestimento. Se o tamanho do grão for muito grande, ele será relativamente áspero e o revestimento descascará facilmente sob estresse térmico.

Conclusão e perspectiva

Em geral,Peças de grafite revestidas com TaCno mercado tem uma enorme demanda e uma ampla gama de perspectivas de aplicação, o atualPeças de grafite revestidas com TaCA principal tendência da fabricação é confiar nos componentes CVD TaC. No entanto, devido ao alto custo do equipamento de produção de CVD TaC e à eficiência limitada de deposição, os materiais tradicionais de grafite revestidos com SiC não foram completamente substituídos. O método de sinterização pode efetivamente reduzir o custo das matérias-primas e pode se adaptar a formatos complexos de peças de grafite, de modo a atender às necessidades de mais diferentes cenários de aplicação.